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尼龙纳米纤维的制备

实验指南    2022-10-14 11:27

一、背景

    尼龙又叫聚酰胺(PA)。尼龙是一类由二元胺和二元酸通过缩聚反应聚合而成,其熔点为215~225℃,具有高强度、耐油、抗震、吸音等特点,广泛应用于机床、汽车、机械、化工、纺织、交通运输等工业部门,适合制作各种类型的零部件,如轴套、齿轮、泵叶轮、叶片、密封圈。

    尼龙纳米纤维的应用领域非常广泛,主要应用于服饰、生物医学和滤材等领域。北京永康乐业科技发展有限公司专注于纳米纤维的制备与应用研究,其合作者产生一系列重要成果。河北医科大学康维钧等人用电纺丝技术制成尼龙纳米纤维膜实现对己烷雌酚样品的富集浓缩,制备成一种可循环使用的绿色高效的新型吸附材料[1]。东南大学等采用静电纺丝法制备尼龙纳米纤维膜,结合高效液相色谱-质谱法检测环境水样中三种二苯乙烯类环境雌激素,结果表明尼龙6 纳米纤维膜是一种极富潜力的高效萃取材料[2]。Supaphol等利用甲酸、间甲酚和硫酸这三种单一溶剂对尼龙静电纺丝性能的影响作了深入地探讨 [3]。Lee等研究发现纳米尼龙纤维(纤维直径80~200 nm,面密度10.75 g/m2),对以5cm/s的速度透过的0.3um大小的颗粒的过滤性能可以达到99.993%[4]。Fong等研究了尼龙/硅酸盐纳米纤维增强Bis-GMA/TEGDMA树脂,电纺纤维的平均直径约为250nm。结果显示,当加入少量纳米纤维时(约1%和2%),复合材料的机械性质有明显的提高[5]。

 

二、纳米纤维的制备

2.1 仪器和试剂

    仪器:SS-3535 型静电纺丝装置 (北京永康乐业科技发展有限公司);磁力搅拌器 ;电子天平;扫描电镜。

    试剂:尼龙6 (PA187,北京永康乐业科技发展有限公司);甲酸,乙酸(市售,分析纯);

2.2 尼龙6 纳米纤维膜的制备

    使用SS-3535型静电纺丝装置制备纳米纤维膜,先取尼龙6 原料加入甲酸-乙酸 (8:2,V:V) 混合溶剂,在室温下搅拌,配制成浓度为15% (w/v)的溶液。将溶液装入具不锈钢针头 (21号) 的注射器中,调节溶液推进速度为0.05mm/min,用导线将喷针与正高压电源相连,接收滚筒与负高压相连。,调节正电压为16KV,负高压2KV,喷射距离15cm。液滴在静电力作用下在喷针形成Taylor 锥形成射流和纤维。纺丝时间为8~10h后制得尼龙6纤维膜。

 

三、结构表征

    扫描电子显微镜广泛应用于对静电纺纤维表面形貌的观察。在实际的应用中能够有效地反映具有不同表面形貌的静电纺纤维,包括光滑表面、珠串结构、带状结构和粗糙表面等。

    扫描电子显微镜的试样制备可分为两种:对于导电性良好的试样,可以直接用于电镜观察且能够保持其原始形貌;对于不导电或导电性差的试样,则需要对试样表面进行喷金或喷碳处理后才能够用于电镜观察。在具体实验中,当要对试样进行高放大倍数和高分辨率观察时,需要喷金或碳厚度在10nm,而一般情况下厚度在10~30nm范围为宜。

    扫描电镜观察尼龙6纳米纤维形貌 (见Fig1),纤维表面光滑,直径细且形态分布均匀。

Fig. 1 Scanning Electron Microscope Images of Nylon 6 Nanofibrous Membranes

参考文献

[1]Kang K,Li M.Y.,Xu X.D.Chin J Health Lab Tec.2015,5(13):2068-2070.

[2]Xu Q,Qi F.F.,Wang M.Chinese Journal of Analytical Chemistry.2010,38(4):503-507.

[3]Supaphol,P.,Mit-uppatham,C.,Nithitanakul,M..Macromolecular Materials and Engineering. 2005,290(9): 933-942.

[4]Ahn,Y.C.,Park,S.K.,Kim,G.T.,Hwang,Y.J.,Lee,C.G.,Shin,H.S.,Lee,J.K.Current Applied Physics. 2006, 6(6): 1030-1035.

[5]Tian, M., Gao, Y., Fong, H., et al. Polymer. 2007, 48(9): 2720-2728.