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聚氨酯PU纳米纤维的制备

实验指南    2022-10-13 14:36

一、背景

聚氨酯PU全称为聚氨基甲酸酯,是主链上含有重复氨基甲酸酯基团的大分子化合物的统称。它是由有机二异氰酸酯或多异氰酸酯与二羟基或多羟基化合物加聚而成。它的综合性能主要表现在其兼有从橡胶到塑料的许多宝贵特点,如硬度范围宽、强度高、耐磨、耐油、耐臭氧性能优良,高拉伸强度和断裂伸长率,所以在诸多的领域都有着不可替代的应用。

O=C=N-R’-N=C=O + HO-R-OH====RO-CO-NH-R’NH-CO-OR

聚氨酯的分子式

近年来,由于PU本身具有良好的物理化学性能,如良好的弹性、耐磨性、生物相容性等,有很多关于PU静电纺丝纳米级纤维的研究,并有望应用于多个领域,如高效空气过滤器,防护织物,创伤敷料,传感器等。北京永康乐业科技发展有限公司专注于纳米纤维的制备与应用研究,其合作者产生一系列重要成果。Chen Yao等采用等离子预处理,紫外诱导接枝共聚和季铵化反应制备了PU抗菌静电纺丝纤维膜[1]。Eun Hwan Jeong等成功地合成了含有不同数量季铵基团的PUCs , 进行静电纺丝后得到的纤维对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌有很好的抗菌效果[2]。Demir等合成分子量较低的PU,将其溶于二甲基甲酰胺(DMF),进行静电纺丝,结果表明在该体系中,静电纺丝形成连续纤维的溶液质量分数范围为3.8%~12.8%[3]。Matthew Richard Williamson等用湿法纺丝聚已内酰胺(PCL)纤维和静电纺丝PU纤维制成了合成组织工程支架,人体内皮细胞能非常好地吸附在该支架上并能很好地生长[4]。

 

二、纳米纤维的制备

2.1 仪器和试剂

    仪器:SS-2535 型静电纺丝装置 (北京永康乐业科技发展有限公司);磁力搅拌器 ;电 子天平;扫描电子显微镜。

试剂:TPU ( PU32 ,北京永康乐业科技发展有限公司);N,N-二甲基甲酰胺(DMF),四氢呋喃(市售,分析纯);

2.2 聚氨酯纳米纤维膜的制备

使用SS-2535型静电纺丝装置制备纳米纤维。以THF:DMF(3:1)为溶剂,配制质量分数为10%的PU溶液。经磁力搅拌器高速搅拌,获得混合均匀的溶液或悬浮液。在室温26℃,纺丝电压13kV, 接收距离15cm,纺丝液流量0.1mm/min条件下对溶液进行静电纺丝,纺丝时间为4-5h后制得聚氨酯纤维膜。

 

三、结构表征

    扫描电子显微镜广泛应用于对静电纺纤维表面形貌的观察。在实际的应用中能够有效地反映具有不同表面形貌的静电纺纤维,包括光滑表面、珠串结构、带状结构和粗糙表面等。

    扫描电子显微镜的试样制备可分为两种:对于导电性良好的试样,可以直接用于电镜观察且能够保持其原始形貌;对于不导电或导电性差的试样,则需要对试样表面进行喷金或喷碳处理后才能够用于电镜观察。在具体实验中,当要对试样进行高放大倍数和高分辨率观察时,需要喷金或碳厚度在10nm,而一般情况下厚度在10~30nm范围为宜。

扫描电镜观察聚氨酯纳米纤维形貌 (见Fig1),纤维表面光滑,直径细且形态分布均匀。

Fig. 1 THF/DMF(3:1)溶剂制备的PU静电纺丝纤维SEM照片

参考文献

[1]Chen Yao,Xinsong  Li,K.G.Neoh,et al.Journal of Membrane Science,2008,320(1-2):259-267.

[2]Jeong E H,Yang J H.Mater Lett,2007,61(18):3991-3994.

[3]M.M.Demir,I.Yilgor,E.Yilgor,B.Erman.Polymer, 2002,43(11):3303-3309.

[4]Matthew Richard  Williamsona,Richard Blackb,Cay  Kielty. Biomaterials,2006,27(19):3608