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聚乙烯醇缩丁醛纳米纤维的制备方法

实验指南    2022-05-13 09:16

一、背景

聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是在酸催化作用下,经正丁醛与聚乙烯醇(PVA)水溶液进行缩合反应而得到的合成树脂,它是由缩丁醛基、醇羟基、乙酰氧基(醋酸根基)组成的三元共聚体,其物理化学性能均与以上三个基团的组成有关。PVB不溶于水,可溶于醇类、酮类等多种有机溶剂中。PVB具有较高的拉伸强度、抗冲击性能、粘结力和弹性等综合性能,目前被应用于制造夹层安全玻璃、特种涂料、黏合剂等方面。

PVB结构式

聚乙烯醇缩丁醛纳米纤维的应用领域非常广泛,主要应用于纺丝材料、滤材等领域。北京永康乐业科技发展有限公司专注于纳米纤维的制备与应用研究,其合作者产生一系列重要成果。Wu等通过平行金属板收集聚乙烯丁缩醛(PVB)的静电纺丝纳米纤维膜,得到的纤维膜表现出与竹叶十分相似的亲水特性[1]。东华大学丁斌等采用PVB作为模板聚合物,SnCl2作为锡源,通过共混纺丝制备出复合纳米纤维,经过热处理制备出SnO2@C复合纳米纤维,这种材料有望作为高效柔性电极应用在锂离子电池负极材料领域[2]。

二、纳米纤维的制备

2.1 仪器和试剂

    仪器:ET-2535H型静电纺丝装置 (北京永康乐业科技发展有限公司);磁力搅拌器 ;电 子天平;扫描电镜。

    试剂:聚乙烯醇缩丁醛 ( PVB108  ,北京永康乐业科技发展有限公司);无水乙醇(市售,分析纯);

2.2 聚乙烯醇缩丁醛纳米纤维膜的制备

使用ET-2535H静电纺丝装置制备纳米纤维膜。先称取一定质量的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)粉末,然后缓缓加入无水乙醇配制成7%的纺丝液,并密封好;然后放在磁力搅拌器上充分搅拌,使粉末完全溶解,便制得所需 PVB 纺丝液。将溶液装入具不锈钢针头 (20号) 的注射器中,调节溶液推进速度为0.5mm/min,用导线将喷针与正高压电源相连,接收滚筒与负高压相连。调节正电压为7KV,负高压1KV,喷射距离10cm。液滴在静电力作用下在喷针形成Taylor锥形成射流和纤维。纺丝一段时间制得聚乙烯醇缩丁醛纤维膜。 

三、结构表征

    扫描电子显微镜广泛应用于对静电纺纤维表面形貌的观察。在实际的应用中能够有效地反映具有不同表面形貌的静电纺纤维,包括光滑表面、珠串结构、带状结构和粗糙表面等。

    扫描电子显微镜的试样制备可分为两种:对于导电性良好的试样,可以直接用于电镜观察且能够保持其原始形貌;对于不导电或导电性差的试样,则需要对试样表面进行喷金或喷碳处理后才能够用于电镜观察。在具体实验中,当要对试样进行高放大倍数和高分辨率观察时,需要喷金或碳厚度在10nm,而一般情况下厚度在10~30nm范围为宜。

    扫描电镜观察聚乙烯醇缩丁醛纳米纤维形貌 (见Fig1),纤维表面光滑,直径细且形态分布均匀。

Fig. 1 静电纺PVB所得SEM照片

 

参考文献

[1]Wu Hui,Rui Zhang,Yao Sun,Dandan Lin,Zhiqiang Sun,Wei Pan,Patrick Downs.Soft Matter,2008,4(12):2429-2433

[2]丁彬,俞建勇,葛建龙,傅秋霞,斯阳.2014年全国高分子材料科学与工程研讨会学术论文集(下册)[C],2014.