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聚乳酸PLA纳米纤维的制备方法

实验指南    2022-10-14 10:57

一、背景

中文别名:聚丙交酯,聚乳酸的热稳定性好,加工温度170~230℃,有好的抗溶剂性,

聚乳酸的结构式

聚乳酸(PLA)纤维是最具发展前景的“绿色纤维” 之一。聚乳酸树脂可由单体乳酸环化二聚合成丙交酯, 丙交酯再开环聚合合成, 也可由乳酸直接聚合得到。乳酸可由淀粉发酵得到, 而淀粉来源广泛, 可再生的天然植物如红薯、玉米及其他谷物都可作为它的原料。聚乳酸是一种无毒、无刺激性、强度高、可塑性强,具有良好生物相容性和生物可吸收性的生物高分子材料。

聚乳酸纳米纤维是一种新型的人工合成医用高分子,其良好的生物相容性和生物降解性使得聚乳酸在生物医用上获得广泛的应用, 例如手术缝合线、组织工程支架、伤口包覆材料等。北京永康乐业科技发展有限公司专注于纳米纤维的制备与应用研究,其合作者产生一系列重要成果。Dasari等将聚乳酸-二氯甲烷(DCM)溶液与海泡石-去离子水-乙醇溶液按一定比例混合后进行静电纺丝,制备了直径约为2um的多孔结构纳米纤维[1]。Wan Ju Li等对聚乳酸-聚乙交酯共聚物(PLGA)制备的电纺纤维进行研究, 所制得的PLGA电纺纤维孔隙率高,为细胞生长提供了更多的结构空间,是理想的组织工程支架材料[2]。Kim等将聚乳酸与一定比例的PLGA、聚乳酸-聚乙二醇-聚乳酸三嵌段共聚物共混后进行静电纺丝,制备的组织工程支架的降解速率较快(7周后质量下降约65%);共混物的亲水性能提高了约50%[3]。Zong等用无定形的PDLA和半结晶的PLLA静电纺丝法制备了可生物吸收的无纺布纳米纤维膜,发现溶液浓度和盐的加入对纤维直径影响比较明显[4]。Kataphinan Woraphon等利用静电纺丝在聚乳酸及其共聚物内载入多种药物, 制备了比表面积大、载药量高、孔隙率高而利于被遮盖的皮肤表面与大气交换空气和水分的皮肤贴膜和皮肤保护膜[5]。

二、纳米纤维的制备

2.1 仪器和试剂

仪器:SS-2535H 型静电纺丝装置 (北京永康乐业科技发展有限公司);磁力搅拌器;电子天平;扫描电镜。

试剂:聚乳酸( PLA86  ,北京永康乐业科技发展有限公司);二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(市售,分析纯)

2.2 聚乳酸纳米纤维膜的制备

    SS-2535H静电纺丝装置制备纳米纤维膜 纺丝液制备,以聚乳酸切片为纺丝溶质,以DCM 和DMF( 体积比为8∶ 2) 的混合液为纺丝溶剂,配制溶液,室温磁力搅拌6 h,分别配制质量分数为10%的PLA 纺丝液备用。将配置好的溶液倒入50 mL注射器中, 连接高压电源的正极, 金属接收滚筒连接负极。, 调节溶液推进速度为0.1mm/min,调节正电压为12KV,负高压2KV,喷射距离15cm。液滴在静电力作用下在喷针形成Taylor锥形成射流和纤维。纺丝时间为8~10h后制得聚乳酸纤维膜。

三、结构表征

    扫描电子显微镜广泛应用于对静电纺纤维表面形貌的观察。在实际的应用中能够有效地反映具有不同表面形貌的静电纺纤维,包括光滑表面、珠串结构、带状结构和粗糙表面等。

    扫描电子显微镜的试样制备可分为两种:对于导电性良好的试样,可以直接用于电镜观察且能够保持其原始形貌;对于不导电或导电性差的试样,则需要对试样表面进行喷金或喷碳处理后才能够用于电镜观察。在具体实验中,当要对试样进行高放大倍数和高分辨率观察时,需要喷金或碳厚度在10nm,而一般情况下厚度在10~30nm范围为宜。

    扫描电镜观察聚乳酸纳米纤维在不同质量分数下的纤维形貌 (见Fig1),结果表明纤维形貌较佳的溶质质量分数为10%。

Fig. 1纯PLA纳米纤维的表面形貌

参考文献

[1] Dasari A,Quiros J,Herrero B,et al.Antifouling membranes preparedby electrospinning polylactic acid containing biocidal nanoparticles

[2] Li W, Laur encin C T, Caterson E J, et al. Eletrospun nanofibrous structure :A novel scaffold for tissue engineering[J] . J Biome Mater Res, 2002 , 60(4):613

[3] Kim K,Yu M,Zong X,et al. [J]. Biomaterials,2003,24:4977–4985.[J].J.Membr.Sci.,2012,405-406: 134-140.

[4] Zong X, Kim K, et al. St ructure and process re latio nship of electrospun bioabsorbable nano fiber membranes[J] . Polymer, 2002, 43(16):4403

[5] Kataphinan Woraphon, et al. Electrospun skin masks and uses there of technical field[P] . WO Pat , 01/26610. 2001-10-06