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同轴静电纺丝纳米纤维的制备(一)

实验指南    2022-10-14 10:58
一、背景
同轴静电纺丝技术就是用同轴复合喷头来代替单一喷头,产生同轴射流而进行静电纺丝的方法。用该技术得到的核-壳型纤维同时具备两种聚合物的性能,但若只在外层中加入纺丝液,最后则得到中空的管状纤维。
近年来,核-壳纤维在药物缓释体系、组织工程支架、载药医用敷料和缝合线等生物医学领域的应用引起了人们的广泛关注。北京永康乐业科技发展有限公司专注于纳米纤维的制备与应用研究,其合作者产生一系列重要成果。第四军医大学贾骏等利用同轴静电纺丝技术制备纳米级聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)与聚乙烯亚胺(PEI)芯壳型复合纤维,评价其相关理化性能[1]。北京理工大学叶霖等利用同轴静电纺丝制备具有核壳结构纳米纤维的未交联敷料,其中纤维内核为载有抗菌药物莫匹罗星的PCL,外壳则由载有麻醉剂利多卡因的胶原构成; 通过京尼平将胶原外壳交联后得到交联敷料,结果表明未交联敷料具有更佳的促愈合性能; 而交联敷料则具有更高溶胀率和力学强度,更适合作为湿性敷料使用并在吸收伤口渗出液,在耐长期使用性等方面具有优势[2]。江等以聚己内酯溶液为壳层、包含牛血清白蛋白(BSA)和溶菌酶样品的聚乙二醇溶液为核层,通过同轴静电纺丝技术制备了具有核-壳结构的复合纳米纤维,核、壳层的厚度可通过核层溶液的注射速度来调控,同时实现了蛋白质的共混和控制释放[3]。
同轴静电纺丝示意图
 
二、纳米纤维的制备
2.1 仪器和试剂
同轴静电纺丝示意图
北京永康乐业科技发展有限公司 材料手册
仪器:SS-2535 型静电纺丝设备(北京永康乐业科技发展有限公司);磁力搅拌器;电子天平;扫描电镜;激光共聚焦显微镜;真空干燥箱
试剂:PLGA(Mn=100000,PLA/PGA=50:50,北京永康乐业科技发展有限公司);PEI(Mn=60000);三氯甲烷(市售,分析纯);N,N-二甲基甲酰胺(市售,分析纯)。异硫氰酸荧光素(FITC,Sigma 公司)
2.2 同轴纳米纤维膜的制备
纺丝溶液的配制:PEI/PLGA 两种组分。壳层为PLGA 溶液,将PLGA 溶于三氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂(体积比7:3),配制成15 %(w/v)溶液。芯层为30%(w/v)PEI 水溶液,加入FITC,FITC 浓度为1 mg/mL。
纤维膜的制备:使用SS-2535 型静电纺丝设备制备纳米纤维膜。将上述纺丝液加入10mL 注射器,连接永康乐业专用的17G/25G 同轴喷头,设定接收距离为15cm,以电压12KV,壳层流速10 mL/h,芯层流速0.2 mL/h 为条件进行电纺。电纺过程中用铝箔包裹注射器,避光。所制得的样品真空干燥24h 备用。
三、结构表征
将制备的电纺纤维样品用导电胶固定在样品台上,表面旋转蒸镀仪喷金,使用扫描电镜进行观察。静电纺丝的同时将一部分纳米纤维直接收集到载玻片上,真空干燥24 h,常规封片,在激光共聚焦显微镜下观察纤维的芯-壳结构。
为了验证是否成功制备PEI/PLGA 同轴纤维,电纺的过程取决于多种因素的相互作用,包括使用溶剂的介电性能、内外径的流速、电压、接收距离等。确定同轴结构采用激光共聚焦的方法,在芯层溶液中加入荧光染料,在激光共聚焦显微镜下可以显示纤维中的芯层与壳层区别,从而确定纤维的同轴结构。扫描电子显微镜下观察到PEI/PLGA 纤维直径匀,相互交错成网状,各组纤维表面光滑,没有串珠及其他缺陷(图a)。激光共聚焦显微镜下可清楚看到PEI/PLGA 纤维分为内外两层结构,芯层带有绿色荧光(图b)。
 
Fig. 1 (a):纤维的SEM 图片(×5000);(b): 激光共聚焦照片(×7000)
参考文献
[1]贾骏,徐宏宇,贾列妮,等.临床口腔医学杂志,2014,30(10):582-584
[2]陈腊梅,曹婕,叶霖,张爱英,冯增国.高等学校化学学报,2016,37(3):600-606
[3]Jiang H L,Hu Y Q,Li Y,et al.Journal of Controlled Release,2005,108(2-3):237-243
(a) (b)