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聚偏氟乙烯(PVDF)静电纺丝配方参数

实验指南    2022-10-12 15:03

一、背景

聚偏氟乙烯(polyvinylidenefluoride,PVDF)主要是指偏氟乙烯均聚物或者偏氟乙烯与其它少量含氟乙烯基单体的共聚物,属于线性结晶聚合物,PVDF树脂属于热塑性聚合物,呈白色粉末状、粒状。具有优良的耐热和耐化学性、高机械强度和韧性、高耐磨性、卓越的耐气候性、以及对紫外线和核辐射的稳定性。

聚偏氟乙烯结构式

聚偏氟乙烯因其具有高机械强度,耐酸,耐碱,压电等优良性质,被广泛的用于电纺纤维制备电池隔膜,传感器,过滤膜等。北京永康乐业科技发展有限公司专注于纳米纤维的制备与应用研究,其合作者产生一系列重要成果。S. S.Choi等人研究发现,将PVDF基电纺纤维膜应用在锂离子电池中,不仅可以直接作电池隔膜使用,还可以在电解液中活化作为聚合物电解质使用[1]。王永荣用PVDF纳米纤维膜制作了一个压力传感器,每个传感器由三层结构构成,包括柔性上电极、PVDF 纳米纤维膜和固定的下电极构成[2]。迪肯大学的Fang等人研制了利用静电纺PVDF薄膜制成的一个能量发电机,通过桥电路将机械力产生的交流电转换成直流电,点亮了电路中的LED灯[3]。武汉理工大学的翟威釆用引入聚氨酯预聚体的方法对PVDF电纺膜进行粘结改性,使聚氨酯预聚体反应交联后和PVDF形成半互穿性网络,从而提高PVDF膜的力学性能[4]。

二、纳米纤维的制备

2.1 仪器和试剂

    仪器:SS-2535H型静电纺丝装置 (北京永康乐业科技发展有限公司);磁力搅拌器 ;电 子天平;扫描电子显微镜(SEM)

试剂:聚偏氟乙烯(       ,北京永康乐业科技发展有限公司);N,N-二甲基甲酰胺(DMF),丙酮(市售,分析纯);

2.2 聚偏氟乙烯纳米纤维膜的制备

使用北京永康乐业科技发展有限公司SS-2535H静电纺丝装置制备纳米纤维膜。称取一定量的PVDF样品放入100mL磨口锥形瓶,按溶剂的DMF 和丙酮按体积比3:2加入锥形瓶内配制成浓度为17%的溶液,水浴加热将其溶解。取5mL配制好的溶液进行静电纺丝。用铝箔作为接收,调节正电压为10KV,负高压1.5KV,喷射距离15cm。液滴在静电力作用下在喷针形成Taylor 锥形成射流和纤维。纺丝时间为6~8h后制得聚偏氟乙烯纳米纤维膜。

三、结构表征

    扫描电子显微镜广泛应用于对静电纺纤维表面形貌的观察。在实际的应用中能够有效地反映具有不同表面形貌的静电纺纤维,包括光滑表面、珠串结构、带状结构和粗糙表面等。

    扫描电子显微镜的试样制备可分为两种:对于导电性良好的试样,可以直接用于电镜观察且能够保持其原始形貌;对于不导电或导电性差的试样,则需要对试样表面进行喷金或喷碳处理后才能够用于电镜观察。在具体实验中,当要对试样进行高放大倍数和高分辨率观察时,需要喷金或碳厚度在10nm,而一般情况下厚度在10~30nm范围为宜。

    样品喷金后用扫描电镜观察聚偏氟乙烯纳米纤维形貌 (见Fig1)。

Fig. 1 聚偏氟乙烯纳米纤维的SEM图像

参考文献

[1]S.S. Choi, Y. S. Lee, C_ W. Joo. Electrochemical Acta, 2004, 50: 339?343.

[2]Wang Y R, Zheng J M, Ren G Y, et al.Smart Materials and Structures, 2011, 20(4): 045009.

[3]Fang J, Wang X, Lin T. Journal of Materials Chemistry, 2011, 21(30): 11088-11091.

[4]翟威.静电纺丝法制备锂离子电池PVDF_PU纳米纤维隔膜[D],湖北,武汉理工大学,2011