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醋酸纤维素静电纺丝配方参数

实验指南    2022-10-12 15:55

一、背景

    醋酸纤维素(CA)是纤维素达到一定程度的乙酰化而形成某种规格的纤维素醋酸酯。醋酸纤维素均为白色无定形屑状或粉状固体,220℃开始软化,但无明显的熔点,且软化温度随乙酰化度和溶液黏度的增加而升高。醋酸纤维素可溶于冰醋酸、氯仿、吡啶以及二甲基酰胺等溶剂。醋酸纤维素耐稀酸,不耐碱,有良好的成膜、成纤性能,与增塑剂有较好的相容性。

     醋酸纤维素纳米纤维的应用领域非常广泛,主要应用于传感器、重金属吸附、药物控释等领域。北京永康乐业科技发展有限公司专注于纳米纤维的制备与应用研究,其合作者产生一系列重要成果。李增富以六氟异丙醇和甲酸为溶剂,成功地利用静电纺丝法制备CA纳米纤维[1]。Baptism等陈述了由具有超薄结构静电纺CA膜制备地生物电池的发展,这种生物电池能从生理体液中产生电学能量,从而支持小的生物医学设备和医学护理诊断的传感器[2]。Tian等通过静电纺丝法制备了吸附重金属离子的CA无纺膜,用甲基丙烯酸对其进行表面改性,发现膜对Hg2+有很高的选择吸附性[3]。为了提高聚乙二醇(PEG)/CA复合超细纤维的抗水性和热稳定性,Chen等用TDI对静电纺PEG/CA纤维进行交联,交联后的PEG/CA纤维是具有光滑表面的圆柱体,交联后的纤维更适合在更广泛的温度范围内作热能储存器的定性相变材料[4]。Liu等用CA和N02SP的混合溶液通过静电纺丝法制备了光反应变色的纳米纤维,研究了其光反应变色的特性。实验结果表明,CA和N02SP之间存在氢键反应,且这种纳米纤维在光学仪器和生物传感器方面有巨大的潜在应用[5]。

二、纳米纤维的制备

2.1 仪器和试剂

    仪器:SS-2535H 型静电纺丝装置 (北京永康乐业科技发展有限公司);磁力搅拌器 ;电 子天平;扫描电镜。

    试剂:醋酸纤维素( CA28  ,北京永康乐业科技发展有限公司);丙酮、DMAc或冰醋酸(市售,分析纯);

2.2 醋酸纤维素纳米纤维膜的制备

使用SS-2535H静电纺丝装置制备纳米纤维膜分子质量为3000的CA纺丝液的质量分数确定为20%,溶剂选用丙酮和DMAc或冰醋酸(质量比为2:1)的混合溶液。将澄清透明的CA纺丝液注入玻璃注射器并静置消泡,调整针头与接收屏之间的距离为15cm,推注速度为0.005mm/min。高压直流电源的正极接针头,负极通过接收屏接地,电压为15kV,进行静电纺丝。将纺制好的纤维膜在室温条件下干燥。

三、结构表征

    扫描电子显微镜广泛应用于对静电纺纤维表面形貌的观察。在实际的应用中能够有效地反映具有不同表面形貌的静电纺纤维,包括光滑表面、珠串结构、带状结构和粗糙表面等。

    扫描电子显微镜的试样制备可分为两种:对于导电性良好的试样,可以直接用于电镜观察且能够保持其原始形貌;对于不导电或导电性差的试样,则需要对试样表面进行喷金或喷碳处理后才能够用于电镜观察。在具体实验中,当要对试样进行高放大倍数和高分辨率观察时,需要喷金或碳厚度在10nm,而一般情况下厚度在10~30nm范围为宜。

    扫描电镜观察醋酸纤维素纳米纤维形貌 (见Fig1),纤维表面光滑,直径细且形态分布均匀。

Fig. 1 醋酸纤维素纤维的SEM照片

参考文献

[1]李增富.吉林化工学院学报,2008,25(4):19-22.

[2]Baptista A C,Martins J I,Fortunato E,et a1.Biosensors and Bioelectronics,2011,

26(5):2742-2745.

[3]Tian Y ,Wu M,Liu R G,et a1.Carbohydrate Polymers.2011,83(2):743-748.

[4]Chert C,Wang L,Huang Y/Materials Letters,2009,63:569-571.

[5]Liu S,Tan L,Hu W.Materials Letters,2010,64:2427-2430.