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钴酞菁/PAN 纳米纤维的制备方法

实验指南    2021-09-18 15:00

一、背景

许多研究证明金属酞菁可以高效地催化过氧化氢、有机过氧化物、氧气等氧化剂产生强氧化性物质用于氧化降解有机污染物。然而金属酞菁的平面大环结构导致其在溶液中容易形成二聚体或者多聚体,阻碍金属酞菁大平面轴向与氧化剂配位,从而导致催化效果的下降。因此,我们需要采用一种简单易行的方法将金属酞菁分子负载到载体上,不仅能够防止金属酞菁分子形成二聚体或者多聚体,提高了催化活性,同时也能够解决金属酞菁的回收再利用问题。

二、实验步骤

1、四氨基钴酞菁的合成

称取9g四硝基钴酞菁固体粉末与25g  Na2S9H2O一起放入500  mL的三口烧瓶中,加入250mL  DMF,开始加热并缓慢搅拌,当温度升至60°C时,加速搅拌并保持该温度反应2h。反应结束后将反应产物倾倒入含有1000 mL蒸馏水的烧杯中,原本溶解的四氨基钴酞菁开始析出,用离心机分离出该物质,并反复水洗离心去除杂质。最后将产物置于干燥箱内烘干,得到四氨基钴酞菁固体粉末。

2、钴酞菁/PAN 纳米纤维的制备

首先,称取 16 μmol 的钴酞菁粉末(四氨基钴酞菁,无取代钴酞菁,四硝基钴酞菁),加入到 10 ml 的 NMP 中,搅拌超声使其充分溶解。然后再称取 0.8  g  PAN 粉末加入到上述钴酞菁溶液中,再次搅拌使其充分溶解,得到质量浓度为 8%的 PAN 纺丝液。将纺丝液转移到 10  ml 的注射器中,并将注射器固定在微量注射泵上,将事先磨平的针头连接高压电源的正极;圆形铝板覆盖上铝箔作为接受板,并将其连接高压电源的负极。高压电源设置为 15 kV,纺丝速度为 1 mL/h,喷丝头到接收板的距离为 15  cm。纺丝过程中空气湿度维持在 65%左右,并在纺程上放置电热丝加热器,确保溶剂能够快速挥发。同时为了确保纺丝得到的纳米纤维膜厚度的均一性,每次纺丝时都将 4 ml 的纺丝液喷射到固定面积的接收板上。