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磁性复合纳米纤维的制备方法

实验指南    2021-09-18 14:44

一、背景

纺织染料废水的排放和循环利用由于成本高、污染大,已成为纺织企业共同面临的难题。亚甲基蓝是纺织印染中一种常用染料,处理含有亚甲基蓝染料废水的方法主要有生物降解法、混凝沉降法、氧化处理法、活性炭吸附法和光催化法等,而 Fenton 试剂氧化法具有氧化能力强、降解效率高、设备成本低、无毒副产物的优点,是一种有效降解废水的方法。然而纳米级的 Fe3O4颗粒作为 Fenton 试剂原料易发生团聚,降低自身的反应活性,处理完废水后不易分离,且会产生二次污染。

二、实验步骤

1  纺丝材料的选择

聚己内酯(Polycaprolactone,PCL)是一种半结晶性可降解聚酯材料,具有无毒性、良好的生物相容性、化学稳定性和力学性能,另外其特殊的碳链结构使其具有很好的柔韧性和可加工性,可广泛应用于药物控释载体、软组织的缝合线、血管修复、骨缺损修复和组织工程支架制备[50-52]。因此,PCL 具有极佳的纺丝性,本文选用的 PCL 分子量为 60000,由易生新材料有限公司提供。纳米 Fe3O4 颗粒具有良好的电磁、导电、热性能及生物安全性,本文直接选用四氧化三铁(20nm)纳米颗粒,由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供。

2  聚合物溶液的配置

称取一定量的PCL颗粒,溶于DMF和三氯甲烷中,通过前期纺丝实验的探索,其体积比为14,配置高聚物浓度为10%15%20%(质量体积比)PCL溶液易得到连续的静电纺纤维。其步骤如下:用移液枪准确量取1mLDMF4mL的三氯甲烷于螺口玻璃瓶中,加入适量的PCL的颗粒,为防止溶剂挥发,将螺口玻璃瓶盖紧后用封口膜封口,于室温下置于磁力搅拌器上充分搅拌2h,至溶液均一稳定。

3  纺丝液的配置

称取不同量的 Fe3O磁性纳米粒子,添加到配置好的 PCL 溶液中。超声震荡 1h ,将溶液置于冰浴中用超声波细胞粉碎机超声 10min,使磁性纳米颗粒在PCL 溶液中均匀分散,溶液为黑色。配置成 Fe3O磁性纳米粒子含量不同的纺丝液,立即进行纺丝,其含量为 0mg/mL50mg/mL100mg/mL150mg/mL200mg/mL 的纺丝液。

4  复合纳米纤维的制备

采用容量为 2.5ml,针头直径为 0.84mm的注射器抽取上述配置好的纺丝液,放置在单通道注射泵上,将不同含量的 Fe3O纺丝液都以一定的速率从注射器中挤出,进入高压电场中,射流经过电场力的高速拉伸,溶剂挥发,射流固化,最终沉积在接收极板上,其实验的温度控制在20~25℃,湿度在 45%~50%范围内,如图 2-1。每纺丝 10min 后,将纺丝液取下超声 5min后再继续纺丝。将收集的静电纺纤维,在真空干燥器中过夜干燥之后喷金处理用于纤维的表征,即通过扫描电子显微镜图片观察纤维形貌,用图像测量软件 Image  J 随机选取 50 根纤维测量直径并绘制直径分布直方图。通过预实验结果,其纺丝电压设为 20kV、纺丝速度分别设为 1ml/h,接收距离分别设为 20cm