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制备Ag/BaTiO3异质复合纳米纤维的方法

实验指南    2021-09-18 14:19
一、背景

新型的一维纳米材料和纳米器件在未来环境、能源、信息、生物医学及医疗方面具有广阔的发展前景和应用潜力。因此,一维纳米材料的合成、性能研究以及器件的组装应用是纳米材料研究领域的热点内容。本论文基于电纺丝技术制备了 Ti 基功能陶瓷纳米纤维,并对其光催化、电学、光学等性能进行了表征和分析,为探索新型纳米材料以及纳米纤维的性能优化和应用提供了实验和理论依据。

二、实验步骤

1  纺丝溶液的配制

纺丝液的配制以乙酸钡(Ba(CH3COO)2)、钛酸四丁酯([CH3(CH2)3O]4Ti)和硝酸银(AgNO3)作为前驱体原料。首先将钛酸四丁酯溶在无水乙醇—乙酸的混合液中,其中无水乙醇和乙酸的体积比为 3.3:1,室温下搅拌 30min使溶液混合均匀。按钛酸四丁酯与乙酸钡摩尔比 1:1 在溶液中加入乙酸钡,同时将一定比例的硝酸银也添加到溶液中,为了避免硝酸银见光分解,应避光搅拌,最终形成透明溶液。最后在该混合液中按质量比 13:1 加入 PVPMw 1,300,000),室温下避光搅拌至 PVP 充分溶解,得到透明粘稠的前驱体溶液。在前驱体溶液中 AgNO3与 Ba(CH3COO)2的摩尔比分别为 051117和 24at.%

2  纺丝与热处理过程

电纺丝装置中采用一个内径为 0.5mm 的塑料管代替注射器针尖作为喷丝头,在纺丝管的溶液中插入一根 Ag 丝来连接高压电源,引入带电电荷,以防止金属针尖与 AgNO3发生置换反应而提前还原出金属 Ag。用接地的锡纸来收集纤维,锡纸和喷丝头之间的距离设定为 20cm。在注射器中装入预先配置得到的透明粘稠前驱体溶液,然后通过高压电源在喷丝头和锡纸之间接通 20kV 的高压。经过沉降时溶剂的挥发,就会在锡纸上沉积一层前驱体纤维。将揭下的前驱体纤维在不同温度煅烧1h,得到 Ag/BaTiO3复合纳米纤维。

3  纤维的表征与性能测试

纤维的结构和形貌采用 X 射线衍射仪(XRD,  D/max-2550,  Rigaku  Co., Japan)、扫描电子显微镜(SEM, LEO-1530, Carl Ziess Co., Germany)和透射电子显微镜(TEM,  JEM2010,  Japan)表征。用热重/示差扫描量热分析(TG/DSC, NETZSCH STA 409, German)来了解纤维的煅烧过程。纤维的电学性能采用半导体测试仪(Keithley 4200, American)测试。