目前,陶瓷纤维的制备方法很多,如熔融拉丝法、超细微粉挤出纺丝法、基体纤维溶液浸渍法、化学气相沉积法、化学气相反应法、溶胶-凝胶法、水热法、静电纺丝法等。各种制备方法都各有优缺点,而静电纺丝工艺则是目前唯一能够直接、连续制备纳米纤维的方法。
1 实 验
1.1 主要原料
乙酸(99.5%,AR);乙酸钡(99%,AR);钛酸丁酯(99%,AR);聚乙烯吡咯烷酮;乙醇(99.7%,AR)。
1.2 样品制备
以乙酸钡作为Ba源,钛酸丁酯为Ti源,草酸为诱导剂,乙醇作为溶剂,冰乙酸作为稳定剂,采用溶胶-凝胶法制备钛酸钡溶胶。
首先在烧杯中加入乙醇、乙酸、去离子水搅拌后加入乙酸钡搅拌至乙酸钡完全溶解;再加入钛酸丁酯,搅拌,溶液至澄清后加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)搅拌得到钛酸钡溶胶,静置一段时间后得到可纺性的钛酸钡前驱体溶液;再将可纺性的前驱体溶液置入注射器中,安装在静电纺丝仪器上,前驱体纺丝液用微量注射泵将静电纺丝液从注射器中注出进行静电纺丝,得到钛酸钡/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维。对得到的BaTiO3/PVP 复合纤维进行煅烧除去聚乙烯吡咯烷酮得到钛酸钡无机纤维。
图1 复合纤维煅烧前后的SEM 照片。