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东南大学康学军Molecules:填充纤维固相萃取结合HPLC-MS/MS可快速测定尿液中的脂质氧化应激生物标志物8-iso-PGF2α

学术动态    2023-01-09 10:53

DOI: 10.3390/molecules27144417

 

8-iso-prostaglandin F2α(8-iso-PGF2α)生物标志物可作为追踪体内脂质氧化应激的“金标准”。在处理痕量8-iso-PGF2α和复杂尿液基质时,尿液8-iso-PGF2α的分析存在一定的挑战性。在此,研究者开发了基于聚苯乙烯(PS)-静电纺丝纳米纤维的填充纤维固相萃取(PFSPE)结合HPLC-MS/MS方法,用于特异性测定尿液中的8-iso-PGF2α,并与其他新开发的LC-MS/MS方法进行对比。该方法首次引入PS-电纺纳米纤维作为萃取8-iso-PGF2α的吸附剂,并成功应用于真实尿液样本,在自制的半自动阵列固相萃取处理器上5分钟内同时处理了12个样本。优化PFSPE条件后,在0.05-5ng/mL范围内获得了良好的线性,R2>0.9996,检测限为0.015ng/mL,日内和日间精密度较好(RSD<10%),回收率为95.3-103.8%。总体而言,该方法有望用于尿液8-iso-PGF2α的批量定量分析。

 

图1.纳米纤维的SEM图像、TEM图像和直径分布:(a,c,e)聚苯乙烯(PS)纳米纤维和(b,d,f)聚苯乙烯/聚吡咯(PS/PPY)纳米纤维。

 

图2.PFSPE条件优化:(a)纳米纤维种类;(b)纳米纤维填充量;(c)离子种类;(d)洗脱液体积;误差线=SD(n=3)。

 

图3.PFSPE后真实尿样中的(a)8-iso-PGF2α和(b)8-iso-PGF2α-d4;经PFSPE处理的标准溶液中的(c)8-iso-PGF2α(0.2ng/mL)和(d)8-iso-PGF2α-d4(0.2ng/mL);以及(e)未经PFSPE处理的尿样的色谱图。

 

图4.PFSPE流程图。

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